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酸性锡锌合金镀液中硫酸锌的分析方法
对于硫酸锌溶液净化除钴的方法,研究的很多,但工业上最为常用的方法只有锌粉-砷盐净化法和锌粉-锑盐净化法,其他方法仍处于试验阶段。锌粉-砷盐净化法所用砷盐是一种有毒试剂,生产过程中,工作环境差,会对工人身体造成危害。锌粉-锑盐净化法所用添
对于硫酸锌溶液净化除钴的方法,研究的很多,但工业上最为常用的方法只有锌粉-砷盐净化法和锌粉-锑盐净化法,其他方法仍处于试验阶段。锌粉-砷盐净化法所用砷盐是一种有毒试剂,生产过程中,工作环境差,会对工人身体造成危害。锌粉-锑盐净化法所用添加剂锑粉、锑白或酒石酸锑钾都很普遍,但锑盐添加剂价格整体偏高,不易于大量使用。所以,硫酸锌溶液除钴的研究对于加压湿法炼锌工艺仍具有重要意义。近些年来,锌粉-锑盐净化除钴机制的研究仍在进行,意见仍不统一;添加剂的种类、加入量等仍无法完全确定,致使从溶液中除钴仍缺乏足够理论依据:这些都有待于进一步研究。
加双氧水将酸性锡锌合金镀液中的二价锡氧化成四价锡,将二价铁氧化成三价铁。用氟化钠掩蔽锡离子以及铝杂质,用三乙醇胺掩蔽铁杂质[6],用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质。在pH = 10的条件下,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。
1. 2 试剂
(1) 双氧水:质量分数为30%的过氧化氢水溶液。
(2) 氟化钠:固体。
(3) 三乙醇胺溶液:50 g/L的三乙醇胺水溶液。
(4) 氨–氯化铵缓冲溶液:pH = 10,氯化铵54 g/L,25% ~ 28%的氨水350 mL/L。
(5) 二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液:10 g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液。
(6) 铬黑T指示剂:0.2 g铬黑T与100 g氯化钠研磨混合均匀。
(7) EDTA标准溶液:0.05 mol/L的EDTA-2Na水溶液。
1. 3 测定
吸取酸性锡锌合金镀液5 mL于300 mL锥形瓶中,加水50 mL、双氧水0.5 mL、氟化钠1 g、三乙醇胺溶液10 mL、氨–氯化铵缓冲溶液10 mL、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液10 mL、铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变成蓝色为终点。http://www.cqglhg.com
加双氧水将酸性锡锌合金镀液中的二价锡氧化成四价锡,将二价铁氧化成三价铁。用氟化钠掩蔽锡离子以及铝杂质,用三乙醇胺掩蔽铁杂质[6],用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质。在pH = 10的条件下,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。
1. 2 试剂
(1) 双氧水:质量分数为30%的过氧化氢水溶液。
(2) 氟化钠:固体。
(3) 三乙醇胺溶液:50 g/L的三乙醇胺水溶液。
(4) 氨–氯化铵缓冲溶液:pH = 10,氯化铵54 g/L,25% ~ 28%的氨水350 mL/L。
(5) 二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液:10 g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液。
(6) 铬黑T指示剂:0.2 g铬黑T与100 g氯化钠研磨混合均匀。
(7) EDTA标准溶液:0.05 mol/L的EDTA-2Na水溶液。
1. 3 测定
吸取酸性锡锌合金镀液5 mL于300 mL锥形瓶中,加水50 mL、双氧水0.5 mL、氟化钠1 g、三乙醇胺溶液10 mL、氨–氯化铵缓冲溶液10 mL、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液10 mL、铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变成蓝色为终点。http://www.cqglhg.com