硼砂和羟乙基纤维素改性
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  1 试验部分

  1.1 硼砂和HEC对TDI交联PVA胶黏剂的改进

  TDI能改性PVA胶黏剂,其主要原因是TDI上的两个异氰酸酯基团(—NCO)与PVA高分子链上的羟基(—OH)反应,从而增长或者

  1 试验部分
  1.1 硼砂和HEC对TDI交联PVA胶黏剂的改进
  TDI能改性PVA胶黏剂,其主要原因是TDI上的两个异氰酸酯基团(—NCO)与PVA高分子链上的羟基(—OH)反应,从而增长或者交联高分子链,较大幅度增强黏膜的强度性能,同时减少亲水基团—OH,提高黏膜的耐水性能。
  1.1.1 加入硼砂的作用
  重庆硼砂在水溶剂中易发生水解,水解产物H3BO3,含有多个羟基,可与PVA高分子链上的—OH脱水酯化,生成硼酸酯[1,5],也可交联PVA高分子链。同样,TDI分子中的两个活泼的异氰酸酯基团(—NCO),也可与H3BO3上的—OH基团反应,生成氨基甲酸酯类化合物[6]。很显然,后者反应活性更强。该研究合成工艺中,硼砂浓溶液是在TDI与PVA分子链反应基本完成之后加入。其主要目的:1)从“绿色粘合剂”考虑,进一步消耗未反应的TDI,生成不易挥发产物。2)消耗掉体系中未反应的TDI,也可避免交联剂TDI继续与PVA分子链或溶剂水反应,避免产品凝胶或变色,从而保证该产品的贮存和乳白色稳定性。

重庆硼砂
  1.1.2 加入HEC的作用
  HEC本身是水乳体系的非离子表面活性剂,该试验选用它为增黏剂和乳化剂。HEC在乳胶中具有超强的胶体保护能力和稳定性,同时还具有优异的保水能力和流动调节性、抗凝胶性,能有效地增强乳胶产品的贮存稳定性、保粘性和施工性能。为达到该目的,硼砂和HEC都是在TDI与PVA反应完成后常温加入。考虑硼砂与剩余TDI的作用,两者中先加硼砂。
  1.2 主要原料及设备
  1.2.1 试验原材料
  甲苯2,4-二异氰酸酯 (分析纯,武汉市江北化学试剂厂);聚乙烯醇 (1799型,工业级,四川维尼纶厂);非离子型表面活性剂OP-10(化学纯,武汉市同心化工厂,进口分装);羟乙基纤维素(化学纯,上海化学试剂厂分装厂);硼砂(分析纯, 上海化学试剂厂生产)。

重庆硼砂
  1.2.2 主要仪器设备
  万能拉力试验机(GB261I型,江阴科研机械厂);电热恒温水浴锅(武汉市琴台医疗器械厂220 V,500 W型号HHS);强力电动搅拌机(JB90-D型,上海标本模型厂);电热三用水箱(型号BS2-I,北京市医疗设备厂);电子分析天平(DF-110型,中国轻工业总公司)。
  1.3 胶黏剂合成方法
  1.3.1 胶黏剂样品的制备方法
  1)称取试验设计量的PVA放入200 mL的烧杯中,加入一定量的自来水。将该烧杯固定在恒温水浴锅内,开动电动搅拌器,溶解体系内温度控制在(90±5) ℃。直到PVA完全溶解,形成透明胶黏剂。

  2)在PVA胶黏剂降温过程中加入相对体积分数2‰的非离子型表面活性剂OP-10,搅拌均匀。该试验所有合成样品中都固定这一加入量。
  3)严格控制体系反应的温度,取正交试验设计量的TDI,调节电动搅拌器的转速为300 r/min,在搅拌器开动下滴加到上述胶黏剂中,继续搅拌至正交试验设计的交联反应时间。
  4)再在常温下加入一定量的硼砂水溶液,慢速搅拌均匀。
  5)加入一定量HEC的浓溶液,定容200 mL,慢速搅拌至完全均匀,置于透明的试剂瓶中保存和检验。